NUMUNE KABUL KRİTELERİ

Karabük Demir Çelik Enstitüsü
SEM LABORATUVARI
Karabük Demir Çelik Enstitüsü
XRD-XRF LABORATUVARI

       XRD & XRF Lab. Numune Kabul Kriterleri

1. XRD için numune özellikleri;

Sıvı numune kabul edilirken kapalı bir kapta olmalıdır.
Sıvı numune miktarı en az 30ml olmalıdır.
Bulk numune; Yükseklik 4-7 mm ,5x5 mm mininum , 20x20 mm geçmemelidir.
Toz numune; 2 gram ve 50 mikron altı olmalıdır.
Böbrek taşı temizlenmiş ve kuru olarak getirilmelidir.
Yüksek sıcaklık analizinde numune boyutları 0.5–1.5 mm, <11 mm veya <25 mm olmalı; bileşimi ve ergime sıcaklığı müşteri tarafından kesin olarak bilinmelidir.

2. XRF için numune özellikleri;

Sıvı numune kabul edilirken kapalı bir kapta olmalıdır.
Sıvı numune miktarı en az 30 ml olmalıdır.
Bulk numunelerde;20-40 mm çap ve yükseklik 10-20mm olmalıdır.
Toz Numunelerde ;10 gr olmalıdır.
Sıvı numunelerde; 100 ml olmalıdır.
Toz numune boyutu 63 mikron altı olmalıdır. Eğer değilse öğütülmelidir.
Toz numune kapalı ortamda alınmalıdır.

    Mekanik Testler İçin Numune Kabul Kriterleri

Test için gönderilecek numuneler ilgili deney standardına uygun bir şekilde hazırlanmalıdır. Aşağıda metalik malzemeler için çekme, basma, eğme ve charpy vurma testi numune örnekleri verilmiştir.

Şekil 1: Metalik malzemeler için düz kesitli çekme test numunesi

Şekil 2: Metalik malzemeler için dairesel kesitli çekme test numunesi

Şekil 3: Metalik malzemeler için düz kesitli yüksek sıcaklık çekme test numunesi

Şekil 4: Metalik malzemeler için dairesel kesitli yüksek sıcaklık çekme test numunesi

Şekil 5: Metalik malzemeler için eğme test numunesi

Şekil 6: Metalik malzemeler için basma test numunesi

Not:
Yukarıdaki şekillerde belirtilmiş olan numune ölçüleri standartlara uygun cihazda uygulanabilecek optimum numune boyutlarına göre verilmiştir. Bu ölçülerle ilgili işleme ve şekil toleransları için ilgili standartlarda belirtilen değerler geçerlidir.

Şekil 7: Metalik malzemeler için Charpy darbe testi numunesi

     TGA-DTA / DSC Numune Kabul Kriterleri

Orijinal numuneyi temsil eden toz numuneler, kontaminasyona yol açmayacak temiz plastik kap, cam şişe veya santrifüj tüplerine, ışığa hassassa koyu renkli ambalajlara, ağzı kapalı şekilde teslim edilmelidir.
Daha önce başka amaçlarda kullanılmış ve yıpranmış ambalajlarda getirilen numuneler kabul edilmez.
Çatlak, kırık ya da temiz bir görünüme sahip olmayan ambalajlar numunenin özelliklerini bozmuş olabileceğinden kabul edilmez.
Örneğin kimyasal bileşimi hakkında tam ve doğru bilgi verilmelidir.
Korozif örnekler cihaza zarar vereceğinden kabul edilmeyecektir.
Analiz sıcaklık aralığında yapılacağını ve sıcaklık artış oranı ( t °C /dk.) belirtilmelidir.
Termal analiz için numuneler öğütülmüş toz, granül, film veya parçalar halinde getirilebilir, fakat DSC analizleri için sadece öğütülmüş toz veya ince film şeklinde getirilen numuneler tercih edilir.
Numuneler 30 mg’dan az olmamalıdır.
Ölçüm Belirsizliği istendiğinde birden fazla analiz yapılacağından yeterli miktarda numune gönderilmelidir.
Aynı numune için farklı analiz talepleri olduğunda her analiz için numuneler ayrı ayrı teslim edilmelidir.

     Optik Emisyon Spektral Analiz Lab. Numune Kabul Kriterleri

Sadece bulk ve demir esaslı numuneler analiz edilmektedir.
Numune 25 mm ile 50 mm arası çapta olmalıdır.
Numune yüksekliği 7 mm ile 40 mm arası olmalıdır.

     Korozyon Lab. Numune Kabul Kriterleri

Numune yüzeyinde kaplama veya yüzey işlemi yoksa bakalite alınmalıdır.
Numune çapı 8 mm ile 15 mm arasında olmalıdır.
Numune yüksekliği 3 mm ile 5 mm arasında olmalıdır.

SEM Laboratuvarı Numune Kabul Kriterleri

SEM görüntüsü alınacak numuneler nemli olmayan ya da sulu olmayan katı numuneler olmalıdır.
Katı numuneler 1 cm’lik çapa sahip dairesel numune tutucusu üzerine yerleştirilebilir olmalıdır. Numunelerin yüksekliği 25 mm’i geçmemelidir.
Radyoaktivite içeren numunelere analiz yapılmamaktadır.
Numune ambalajları numuneyi açıklayacak bilgileri içeren etikete sahip olmalıdır. Analiz talep eden kişi/kurumun, her bir numunenin konulduğu paketin üzerini silinmeyecek şekilde 01’den başlanarak mutlaka etiketlemesi gerekmektedir. Analiz sonuçlarında sadece numune kodları belirtilecektir.
Numune iletken değilse (direnci 10⁻¹⁰ ohm'dan büyükse), SEM analizinde sorun yaşanır. Bu tür numuneler kaplanmalıdır ancak kaplama, kontrast etkisiyle 20–50 nm altındaki yapıları gizleyebilir.
Kaplama yapılması, EDX analizinin malzeme içeriğinden farklı çıkmasına neden olur.
Numunedeki yapılar 20–50 nm altındaysa ve numune yalıtkan ya da düşük iletkenlikteyse, düşük vakumda incelenmelidir; ancak bu, çözünürlüğü düşürür. Numune iletkense veya kaplanacaksa, yüksek vakum tercih edilmelidir.
Birden fazla numunenin birlikte incelenebilmesi için boyutlarının benzer olması gerekir. Farklı boyutlar, ayrı vakum işlemi gerektirerek zaman kaybına neden olur.
Numunelerin tutuculara yerleştirilmesi ve analiz gününe kadar uygun koşullarda saklanması müşterinin sorumluluğundadır.
Görüntüler, deney raporuyla birlikte CD'de teslim edilir. Enstitü yalnızca orijinal SEM görüntülerinden sorumludur; üzerinde oynanmış görüntülerden sorumlu tutulamaz.

     Metalografi Laboratuvarı Numune Kabul Kriterleri

Diskotom için maksimum numune boyutu 40x15x10cm olmalıdır.
Hassas kesme için maksimum numune boyutu 24x8x5cm olmalıdır.
Sıcak bakalite alma için, çap max 2.1 cm olmalıdır.
Zımparalama için, numune hafif metal ise 8x8x4 cm, numune ağır metal ise 3x3x2 cm olmalıdır.
Kesilecek parçanın uzunluğu 60 cm’den fazla olmamalıdır.
Kesilecek parça küresel olmamalıdır.
Otomatik zımparalama ve parlatma işleminde daha iyi sonuç alınabilmesi için bakalit çapı 30 mm. olmalıdır.

     Mikro/Makro Sertlik Ölçümü Numune Kabul Kriterleri

Yüzey alanı 1 cm2 olan 1 adet numune yeterli olacaktır. Yeterli yüzey alanı olmaması durumunda 2-3 adet numune hazırlanmalıdır.
Numuneler malzemenin özelliklerini etkilemeyecek şekilde hazırlanmalıdır.
Numunelerin kesilmiş yüzeylerinde işleme kusuru olmamalı, pürüzsüz ve temiz olmalıdır.
Numuneler düz olmalıdır.
Vickers ve Brinell sertlik ölçümleri için numune yüzeylerinin parlatılmış olması gereklidir.

     Elementel Analiz Numune Kabul Kriterleri

Numune en az 10mm çaplı dairesel bir alanı büyüklükte şekilde olmalıdır.
Numunenin bir yüzeyi düz ve zımparalanmış olmalıdır.

     Yorulma Deneyleri Numune Kabul Kriterleri

Yorulma deneyleri için ilgili deney standartlarında verilen numune ölçüleri, boyut ve işleme toleransları
geçerlidir.
Nervürlü İnşaat Çeliği Yorulma Deneyi için numunenin düz olmasına dikkat edilmelidir. Deney parçasının çeneler arasında kalan serbest uzunluğunun yüzeyi, herhangi bir yüzey işlemine tabi tutulmamalıdır. Deney parçasının serbest uzunluğu, 500 mm ± 50 mm olmalıdır.
Raylarda Yorulma Deneyi için ilgili standarttan alınmış numune ölçüleri ve toleransları aşağıdaki şekilde verilmiştir.

     Kalıntı Gerilme Ölçme Deneyi Numune Kabul Kriterleri

Raylarda kalıntı gerilme ölçümü standartlara göre yapılacak ise, 1000 ± 50 mm boyunda 6 adet aynı profile sahip ray numunesi gereklidir.

     Beton Basınç Dayanımı Deneyi Numune Kabul Kriterleri

Küp Numuneler (Cubes)
Nominal Boyutlar (d): 100 mm, 150 mm, 200 mm, 250 mm, 300 mm. Belirlenmiş Boyutlar: Nominal boyutun ± %10'u içinde seçilebilir.
Toleranslar (Cubes)
Kalıplanmış yüzeyler arasındaki belirlenmiş boyut (d) toleransı %1,0'dır. Üst perdahlanmış yüzey ile alt kalıplanmış yüzey arasındaki belirlenmiş boyut toleransı %1,5'tir. Potansiyel yük taşıyıcı yüzeylerin düzlük toleransı 0,000 6d mm'dir. Kalıptan döküldüğü haliyle küpün kenarlarının tabana göre diklik toleransı 0,5 mm'dir.
Silindirik Numuneler (Cylinders)
Nominal Boyutlar (d): 100 mm, 113 mm, 150 mm, 200 mm, 250 mm, 300 mm. (113 mm çapında numune 10.000 mm² yük taşıma alanına sahiptir). Belirlenmiş Boyutlar: Nominal boyutun ± %10'u içinde seçilebilir.
Toleranslar (Cylinders)
Belirlenmiş çap (d) toleransı %1,0'dır. Yük taşıyıcı yüzeyin düzlük toleransı 0,000 6d mm'dir. Yan yüzün uç yüzeylere göre diklik toleransı 0,007d mm'dir. Yükseklik (2d) toleransı %5'tir. Çekme yarmada dayanımı testi için kullanılacak numunelerde, silindirin oluşturan çizgisinin doğrusallık toleransı 0,2 mm'dir.

     Karot Numune Kabul Kriterleri (TS EN 12504-1'e Göre)

Karot Alma ve İlk Muayene:
Donatı İçermeme: Basınç dayanımı deneyi için deneye tabi tutulacak karotlarda, yük uygulama doğrultusunda veya bu doğrultuya çok yakın bir doğrultuda donatı çubuğu bulunmadığından emin olunmalıdır. Bu konumlarda donatı içeren karotlar reddedilmeli ve deneyde bunların yerine yeni karotlar kullanılmalıdır.
Donatı Kesilmesi Durumu:
Karot alma esnasında donatıların kesilmesinden mümkün olduğu kadar kaçınılmalıdır. Eğer karot alma doğrultusuna dik konumdaki donatı kesilmek zorunda kalınırsa, karot içerisinde kalan bu donatının çapı ve karot bünyesindeki yeri kaydedilmelidir.
Görsel Muayene:
Herhangi bir kusurun (örneğin aşırı boşluklar veya bal peteği görünümü) belirlenmesi için karot numune gözle muayene edilmelidir. Gerekirse, bu boşluklar standart dokümanlarda belirtildiği gibi veya boşlukları bilinen referans bir beton ile karşılaştırılma yoluyla belirlenmelidir. Hasarlı veya bal peteği görünümüne sahip numunelerin durumu deney raporuna kaydedilmelidir.
Kırık veya Boşluklu Numuneler:
Çatlaklı, boşluklu veya başlığı gevşek durumda olan karotlar deneye alınmamalıdır.
Numune Boyutları ve Toleranslar:
Deney numuneleri, TS EN 12390-1'de belirtilen belirlenmiş boyut ve çaptaki toleranslara uymalıdır. TS EN 12504-1, bu toleransların karotlar için geçerliliğini vurgulamaktadır.
Nominal Çap (d):
Beton içerisindeki en büyük agrega tanesi boyutunun (Dmax) en az üç buçuk katı olmalıdır. Kaynaklar, karot çapının betonda kullanılan agrega en büyük tane büyüklüğüne oranının yaklaşık 3'ten daha küçük değerlerde olması hâlinde, bu tane büyüklüğünün ölçülen dayanım değeri üzerinde önemli etkiye sahip olduğunu belirtir.
Çap Ölçümü (dm):
Karot çapı, karot boyunun yarısı ve dörtte bir noktalarından, birbirine dik açı teşkil eden doğrultularda alınan bir çift ölçüm ile çapın %0,5'i doğrulukla ölçülmelidir. Ortalama karot çapı (dm), alınan altı ölçüm değerinin ortalaması alınarak hesaplanır ve en yakın 1 mm'ye yuvarlatılarak gösterilir. TS EN 12390-3'ün Ek B'sine göre, silindir/karot numuneleri için, ölçülen ortalama çap belirlenmiş çap d'den %3'ten fazla büyük veya küçükse, numune reddedilmeli veya düzeltilmelidir.
Boy/Çap Oranı:
Dayanım deney sonucu silindir dayanımına dönüştürülecekse tercih edilen boy/çap oranı 2,0 olmalıdır. Bu durumda, uçları başlıklanmış veya aşındırılmış karotların boy/çap oranı 1,95 ila 2,05 arasında olmalıdır. Dayanım deney sonucu küp dayanımına dönüştürülecekse tercih edilen boy/çap oranı 1,0 olmalıdır. Bu durumda, uçları başlıklanmış veya aşındırılmış karotların boy/çap oranı 0,90 ila 1,10 arasında olmalıdır. Karotun boyu, uçlarının düzeltilme işlemleri tamamlandıktan sonra, birbirine 120° açı teşkil eden doğrultularda alınan üç boy ölçümünün, en yakın 1 mm'ye yuvarlatılmış ortalaması olarak ve %0,5 doğrulukla gösterilir. TS EN 12390-3'ün Ek B'sine göre, silindirler için yükseklik (2d) %6'dan fazla sapıyorsa, numune reddedilmeli veya düzeltilmelidir.
Yüzey Düzlüğü (Flatness):
Hazırlanan uç yüzeylerinde düzlükten sapma toleransı TS EN 12390-1'e uygun olmalıdır. TS EN 12390-1, yük taşıyıcı yüzeylerin düzlüğü için toleransın 0,000 6d mm olduğunu belirtir.
Diklik (Perpendicularity):
Hazırlanan uç yüzeylerinin yan yüze göre diklikten sapma toleransı TS EN 12390-1'e uygun olmalıdır. TS EN 12390-1, silindirin yan yüzünün uç yüzeylere göre dikliği için toleransın 0,007d mm olduğunu belirtir.
Doğrusallık (Straightness):
Karot yan yüzeyinin, karot boyunca çizilen doğrultu çizgisinden sapma toleransı, ortalama karot çapının %3'ü olmalıdır.
Daha Küçük Çaplı Karotlar:
Daha küçük çaplı diğer karotların deneyinde, yukarıda verilen toleranslar, karotlar için yeterlilik bakımından değerlendirilmeli ve gerekli görülürse daha daraltılmalıdır (örnek olarak, tolerans, gerçek numune çapının 100 mm'ye oranı kadar azaltılır).
Numune Hazırlama (Uç Düzeltme) Yöntemi ve Koşulları:
Karot numuneleri, uçları traşlanmadan veya uçlarına başlık yapılmadan önce, sızdırmaz kaplar içerisinde tutulmalıdır.
Uç Düzeltme Yöntemleri:
Numuneler, TS EN 12390-3, Ek A'da verilen işlemler (aşındırma veya başlıklama: kalsiyum alüminat çimento, kükürt karışımı veya kum kutusu yöntemi) uygulanarak hazırlanır.
Kısıtlama:
ahmin edilen beton dayanımının, 2:1 karot esas alınarak 50 MPa (N/mm²)’den veya 1:1 karot esas alınarak 60 MPa (N/mm²)’den yüksek olması durumunda, kalsiyum alüminat çimento harcı veya kükürt karışımından yapılan başlık kullanılmamalıdır. Anlaşmazlık durumunda, aşındırma referans yöntem olarak kabul edilir.
Başlık Malzemesi Dayanımı:
Deney anında başlık malzemesinin beton numunesinden en az eşit veya daha yüksek dayanıma sahip olması gerekmektedir. Silindirik numunelerde, başlık malzemenin betondan önce kırılması tatmin edici olmayan bir kırılma olarak kabul edilir.